ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO DE PLATA Y ORO

AS

UNIVERSIDAD NACIONAL DANIEL

ALCIDES CARRION

TEMA: ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO DE PLATA Y ORO

ALUMNO: MENDOZA PALMA ROY JUAN.

DOCENTE: ASTO LIÑAN JULIO ANTONIO

AÑO: 2020
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INTRODUCCION

La Química Analítica se define como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos, el análisis
químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la
composición y naturaleza química de la materia debe ser efectuada con una alta precisión y veracidad.

La determinación de oro en las diferentes muestras es una de las tareas más desafiantes en la química
analítica, para esto es importante reconocer los diferentes tipos de muestras, variables y parámetros
existentes a controlar que incluyan la obtención de un producto de alta calidad. Hoy los métodos analíticos
establecidos para la determinación de oro utilizan la técnica combinada de ensayo al fuego (Método
Gravimétrico) con espectrofotometría absorción atómica.

La técnica combinada de ensayo al fuego con Espectrofotometría Absorción Atómica permite calcular
Límites de Detección (LD) y Límites de Cuantificación (LC) muy bajos que proporciona un alto grado de
confianza y seguridad en el método analítico y en la calidad de los resultados que se obtienen, lo que hace
de este proceso una necesidad en todo laboratorio, para garantizar la fiabilidad de los resultados obtenidos.

I. MARCO TEORICO
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Constituye una introducción general a los métodos de análisis químicos de muestras que contienen oro y
plata en la industria minera. Es además, una revisión que ilustra los fundamentos de los métodos de análisis
químico para la separación de los minerales preciosos.

1. MÉTODOS DE ANÁLISIS DE ORO

La manera de determinar el oro en diversos estados, ya sean en minerales, en concentrados, en
soluciones, en amalgamas, en precipitados de cianuración o en aleaciones. Suficientemente
comprobados han sido los eficientes y exactos resultados obtenidos con los métodos que explicaremos.
El análisis del oro se efectúa por el método gravimétrico comúnmente conocido por vía seca, y por el
método de absorción atómica en realidad este método es combinado, en la mayoría de los casos con el
método de vía seca.

1.1 MÉTODO GRAVIMÉTRICO

1.1.1 Principios del Método Gravimétrico. Se entiende por análisis gravimétricos el conjunto de
técnicas de análisis en las que se mide la masa de un producto para determinar la masa de un
analito presente en una muestra. Se cuentan entre los métodos más exactos de la Química
analítica cuantitativa. Los métodos gravimétricos revistan entre los más antiguos de la Química
analítica, pero mantienen su vigencia en la actualidad, acoplados con métodos modernos de
separación como la cromatografía de gases y de detección constituyen una poderosa arma de
doble propósito: análisis cualitativo y cuantitativo.
1.1.2 Clasificación del Método Gravimétrico. Los métodos gravimétricos de análisis se pueden
clasificar con base en la forma en que se efectúa la separación en: métodos directos o de
precipitación y métodos indirectos o de volatilización o desprendimiento.
a) Precipitación: Se separa al analito de interés de la muestra mediante la formación de un
precipitado insoluble.
Los métodos directos o de precipitación directa, son aquéllos en los cuales el analito se
transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que
contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y
posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la
composición de la muestra original.

b) Volatilización: Se separa al analito mediante destilación o sublimación, para posteriormente:

pesar el producto. Medir la pérdida de peso de la muestra. Se pesa el precipitado obtenido y
luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por
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diferencia se determina la masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado,

solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimación.
1.2 MÉTODO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1.2.1 Principios de Absorción atómica. La Absorción atómica es un método de química analítica

cuantificable que está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente
un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un
quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de
que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es
desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha
llama, o una lámpara de cátodo hueco. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la
muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través
de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito

1.2.2 Descripción de las Etapas de los Procesos de Atomización. Las etapas implicadas en la
atomización de los analitos son comunes a todos los métodos de llama y se muestran en la figura.
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a) Transporte de la disolución. - Esta etapa implica el movimiento de la disolución desde el

recipiente que la contiene hasta el nebulizador a través de un estrecho tubo de plástico capilar.
Es necesario que este proceso sea reproducible tanto para las muestras como para los patrones,
para lo cual es preciso que las disoluciones sean lo más iguales posibles en cuanto a disolventes,
viscosidad, tensión superficial, etc. Así mismo deben evitarse disoluciones turbias y con
partículas en suspensión.
b) Nebulización. - La etapa de nebulización es de gran importancia para los métodos de
espectroscopia de llama. Implica la conversión de la disolución en un fino aerosol (suspensión
de partículas ultramicroscópicas de sólidos o líquidos en el aire u otro gas). el aerosol es
transportado hasta la llama a través de la cámara de mezcla. Esta cámara tiene una serie de
componentes, bola de impacto, deflectores, que aseguran que sólo las partículas más pequeñas
lleguen a la llama.
c) Desolvatación. - La primera etapa una vez que el aerosol alcanza la llama es la desolvatación,
esto es, la conversión del aerosol en partículas de sal. La velocidad de desolvatación depende de
factores tales como el tamaño de las gotas, disolvente, velocidad de aspiración, temperatura de
la llama, etc.
d) Vaporización. - Se trata de la conversión en la llama de las partículas de sal en vapor. Esta es una
etapa crítica en los métodos de llama y en ella pueden presentarse serias interferencias, entre
las variables que afectan a esta etapa podemos citar el tamaño de la partícula, la composición
de la misma, la temperatura de la llama y el tiempo (altura) en la llama.
e) Atomización. - En un atomizador con llama la solución de la muestra es nebulizada mediante un
flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se
produce la atomización.
f) La ionización. - que tiene lugar en las llamas produce normalmente la pérdida de un sólo electrón
y se puede representar:
Donde:
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1.2.3 Instrumentación
Un espectrómetro de absorción atómica de llama consta de la siguiente instrumentación básica
necesaria para poder realizar medidas de absorción, que se observa en la figura.

a) Fuente de radiación
b) Sistema nebulizador-atomizador
c) Monocromador
d) Detector

Figura: Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica

a) Las fuentes de radiación. - Empleadas en el espectrofotómetro de absorción atómica deben

originar una banda estrecha, de intensidad adecuada y estabilidad suficiente, durante períodos
de tiempo prolongados. Las más comúnmente utilizadas son las lámparas de cátodo hueco. Estas
lámparas están constituidas por un cátodo metálico capaz de emitir radiaciones de las mismas
longitudes de onda que son capaces de absorber los átomos del elemento que se desea analizar.
En algunas ocasiones los cátodos están formados por más de un elemento, de manera que se
pueden utilizar para su determinación sin necesidad de cambiar la lámpara.
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b) Sistema nebulizador-atomizador. - El nebulizador y el sistema atomizador suelen estar

integrados en uno, especialmente en los equipos de absorción atómica. En este sistema, la
disolución de la muestra (o parte de ella) es inicialmente aspirada y dirigida como una fina niebla
hacia la llama (atomizador), lugar donde se forman los átomos en estado fundamental. Para
obtener la llama se requiere un combustible (por ejemplo, acetileno) y un oxidante (por ejemplo,
aire): La óptica de un espectrofotómetro de absorción atómica es similar a la de cualquier otro
espectrofotómetro.
c) Monocromador.- El monocromador (prismas, redes de difracción); En general, dispone de una
rendija o ranura de entrada que limita la radiación lumínica producida por la fuente y la confina
en un área determinada, un conjunto de espejos para pasar la luz a través del sistema óptico, un
elemento para separar las longitudes de onda de la radiación lumínica, que puede ser un prisma
o una rejilla de difracción, y una rendija de salida para seleccionar la longitud de onda con la cual
se desea iluminar la muestra. Parte de la radiación no absorbida es dirigida hacia el detector.
d) Detector. - (por ejemplo, un fotomultiplicador); El sistema de detección puede estar diseñado
con fotoceldas, fototubos, fotodiodos o fotomultiplicadores. Esto depende de los rangos de
longitud de onda, de la sensibilidad y de la velocidad de respuesta requeridas. El sistema de
detección recibe la energía lumínica proveniente de la muestra y la convierte en una señal
eléctrica proporcional a la energía recibida. La señal eléctrica puede ser procesada y amplificada,
para que pueda interpretarse a través del sistema de lectura que una vez procesada es
presentada al analista de diferentes maneras (por ejemplo, unidades de absorbancia).

1.2.3 Ley De Lambert – Beer

Si se considera un haz de radiación monocromática de intensidad (Io) que pasa a través de un recipiente
de espesor b que contiene una especie absorbente de concentración C, se producirá una disminución
de la intensidad de haz (I) debido a la interacción entre los fotones y la especie absorbente. Detallado
en la figura

Atenuación de la radiación al pasar por un medio absorbente.

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La atenuación de la radiación a medida que esta pasa a través de un medio absorbente se puede
describir cuantitativamente mediante dos términos distintos, pero relacionados entre sí, transmitancia
y absorbancia, a la fracción de radiación incidente que pasa a través de la muestra se le denomina
transmitancia (T).
La transmitancia se define como la razón de la intensidad final a la intensidad inicial.

La inversa del logaritmo decimal de la transmitancia es la absorbancia (𝑨). La absorbancia es una

cantidad adimensional.

La Ley de Lambert-Beer es una ecuación fundamental en los métodos espectrométricos de análisis ya

que permite calcular la concentración de una sustancia a partir de la radiación absorbida por una
disolución de la misma.

𝐴=𝑎×𝑏×𝐶

Donde 𝑎 es la absortividad, 𝑏 es la trayectoria del haz incidente (camino de paso óptico, generalmente
1 (cm) y 𝐶 la concentración de la disolución. La relación lineal se muestra en la figura.
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La absorbancia guarda una relación lineal con la concentración.

La concentración característica o sensibilidad, es la concentración característica de un elemento, en

mg/L, requerida para producir una absorción del 1 % (0,0044 de absorbancia).

II. PROCESOS PARA EL ANALISIS DEL ORO

2. DESCRIPCIÓN DE LOS PROCESOS PARA EL ANÁLISIS DE ORO
2.1 Fundición.

Este proceso es el de mayor importancia. Brevemente las reacciones que se efectúan en la fundición de
los minerales, son:

a) Reacciones de reducción. - Los sulfuros, como la pirita FeS2, la ferrotita Fe7S3; la arsenopirita FeAsS;
la calcopirita CuFe7, la chalcocita Cu2S la estubinita Sb9S3; la galena PbS; la blenda ZnS y otros
reducen el lilargirio a plomo metálico. Mediante las reacciones de reducción que se efectúan en la
fundición, muchas de las impurezas metálicas se reducen a metal y pasan a impurificar el botón de
plomo auro-argentífero al estado elemental, como se observa en la ecuación (1) y (2).

𝑃𝑏𝑂 + 𝐶6𝐻10𝑂5 = 𝐶𝑂2 + 𝑃𝑏 + 𝑃𝑏𝑂 (1)

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Pero el óxido de cobre en contacto con el plomo fundido se reduce a Cu elemental:

𝐶𝑢𝑂 + 𝑃𝑏 = 𝑃𝑏𝑂 + 𝐶𝑢 (2)

b) Reacciones de oxidación. - Es indispensable la oxidación de las impurezas para que forme la escoria
con los reactivos de la fundición y no pasen al botón de plomo.

La oxidación puede verificarse en la fundición misma, añadiendo nitrato potásico, o bien calcinando
fuertemente el mineral como se dijo en el párrafo correspondiente a "minerales complejos". En la
oxidación, mediante el nitrato de potasio se tiene:

𝑃𝑏𝑆 + 𝐾𝑁𝑂3 = 𝑆𝑂2 + 𝑃𝑏 + 𝑃𝑏𝑂 + 3𝐾2𝑆𝑂4 (3)

La oxidación mediante alta temperatura, es el método más usado, tanto en los análisis de oro como en
los de plata. Por efectos de alta temperatura, no solamente se oxidan las impurezas metálicas con un
perfecto control de la reacción, sino que, al mismo tiempo, se eliminan todas las impurezas volátiles,
como azufre, arsénico, antimonio, etc., al estado de SO2; As2O3;. Sb2O3, etc.

Otro método de oxidación y eliminación de las impurezas metálicas, es la escorificación. Esta operación
se efectúa después de haber fundido el mineral sobre el botón de plomo auro - argentífero muy
impurificado por cobre. Como se ha visto, por las reacciones que hemos anotado, el proceso de
fundición tiene por objeto concentrar el oro y la plata en un botón de plomo. Este último metal actúa
como un colector de esos metales preciosos. Además, este proceso elimina las impurezas que
acompañan a éstos metales en los minerales en forma de compuestos oxidados en la escoria. Esta
escoria está formada, además, por boratos, silicatos y plumbitos de metales alcalinos, alcalinos térreos
y otros.
Podemos resumir este proceso de fundición en la siguiente forma esquemática:
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2.2 Copelación.

El proceso de copelación tiene por objeto la oxidación, del plomo y de las otras impurezas metálicas
existentes, que mezcladas con mayor o menor cantidad de PbO, son absorbidas por la copela. El 98,5 % el
PbO es absorbido por la copela, el resto se volatiliza. Queda como residuo un botoncito brillante, formado
por metales no oxidables, como son el oro, la plata y el platino.
Las impurezas metálicas que acompañan al botón de plomo auro- argentífero pueden ser oxidadas
directamente por el oxígeno de aire. O bien son oxidadas por intermedio del PbO como puede verse en la
siguiente ecuación:

2𝐴𝑠 + 3𝑂 = 𝐴𝑠2𝑂3 (Primer caso) (4)

𝐶𝑢 + 𝑃𝑏𝑂 = 𝐶𝑢𝑂 + 𝑃𝑏 (Segundo caso) (5)

Algunas impurezas como Cu, Fe, Cd, etc. son eliminadas totalmente por absorción en la copela, siempre que
se encuentran en cantidades que no impidan la realización del proceso de copelación. En cambio, otras,
como el Bi, As, Zn, etc. se eliminan en parte por absorción en la copela y en parte por volatización al estado
de óxido.

Según sean las impurezas metálicas varían algunas propiedades reconocidas de inmediato, como son:
dureza, maleabilidad, etc.
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Al cubicar el botón de plomo a fin de eliminar la escoria adherida, se puede observar:

a) Botón quebradizo: Indica que contiene zinc, arsénico, antimonio, azufre, PbO (por fusión a baja
temperatura). O bien que contiene más de 30 % de oro o plata.
b) Botón duro: Indica que contiene cobre, en cantidad apreciable Fe, etc. Resumiendo, este proceso
podemos expresarlo por la siguiente ecuación:

2.3 Encuartación.
Esta operación consiste en agregarle plata químicamente pura a los análisis de oro, porque las aleaciones
de oro y plata son insolubles en HNO3, concentrado o diluido cuando la proporción de oro y plata es inferior
al: 2,5 (1 de oro por 2,5 de plata). En cambio, si la plata se encuentra en una proporción mayor que la
indicada, se disuelve muy fácilmente en HNO3 diluido ó H2SO4 concentrado. Esta adición de plata es
indispensable pues el oro en los minerales va siempre acompañado de plata, con lo que haría imposible
obtener un botón de oro puro.

2.4 Partición y Digestión.

Es la separación del oro y la plata. Una vez fría la copela, y sobre el yunque se le da unos golpecitos a fin de
laminarlo y ofrecer así una mayor superficie para el ataque con HNO3. Se vacía este botón laminado lo
mejor posible, a un crisólito de porcelana para partir y calcular la diferencia del peso del oro; o vaciamos el
botón en tubo de ensayo para su ataque y obtener el resultado por absorción atómica. Se agrega HNO3
para que se disuelva la plata. La reacción que ocurre es:

(𝐴𝑔 + 𝐴𝑢) + 2𝐻𝑁𝑂3 = 𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐴𝑢 + 𝐻2𝑂 + 𝑁𝑂2 (6)

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También este ataque puede efectuarse con H2SO4 concentrado entonces ocurre.

2(𝐴𝑔 + 𝐴𝑢) + 𝐻2𝑆𝑂4 = 2𝐴𝑢 + 𝐴𝑔2𝑆𝑂4 + 𝐻2 (7)

Se seca lentamente el oro y se calcina fuertemente sobre el mismo crisólito con una llama fuerte, a alta
temperatura en un horno. El oro puro se deja enfriar y se pesa en la balanza de precisión.
Una de las separaciones más antiguas de oro de la plata y metales base asociados con él, fue efectuado por
partición con ácido nítrico. Como el ácido nítrico no puede atacar completamente cualquier aleación de oro
a no ser que el contenido no exceda el 30 %, la plata puede ser deliberadamente aleada con el bullón de
oro para permitir que se “parta” completamente.

Las reacciones fundamentales con una aleación de oro, plata y cobre son las siguientes:

6𝐴𝑔 + 8𝐻𝑁𝑂3 = 4𝐻2𝑂 + 6𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 2𝑁𝑂 ↑ (8)

3𝐶𝑢 + 8𝐻𝑁𝑂3 = 4𝐻2𝑂 + 3𝐶𝑢(𝑁𝑂3)2 + 2𝑁𝑂 ↑ (9)

El oro no es atacado, la plata y cobre forman nitratos de plata y de cobre solubles respectivamente. Las
reacciones son acompañadas por la evolución de gases de óxido nítrico, NO, el cual se combina con el
oxígeno del aire para producir gases marrones densos de NO2 y N2O4.

El ataque completo para ionizar el oro se realiza con agua regia HNO3 y HCl esto se realiza en tubo de ensayo
a baño maría.

(𝐴𝑔 + 𝐴𝑢) + 𝐻𝑁𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 = 𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐴𝑢 + 𝐻2𝑂 + 𝑁𝑂2 𝐴𝑔𝐶𝑙 (10)

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2.5 Acción de los Reactivos.

A continuación, se explica el comportamiento de los reactivos que son usados para el análisis de oro.

a) Carbonato de sodio anhídrido. - Se combina con la sílice del mineral formado silicato de sodio, con
desprendimiento del CO2, de acuerdo con la siguiente ecuación:

𝑁𝑎2𝐶𝑂3 + 𝑆𝑖𝑂2 = 𝑁𝑎2𝑆𝑖𝑂3 + 𝐶𝑂2 (10)

b) Bicarbonato de sodio. - Se comporte como el carbonato de sodio anhidro, puesto que por la acción
del calor se desdobla de acuerdo con la siguiente ecuación:

2𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂 (11)

𝑁𝑎2𝐶𝑂3 + 𝑆𝑖𝑂2 = 𝑁𝑎2𝑆𝑖𝑂3 + 𝐶𝑂2 (12)

La acción del bicarbonato de sodio produce grandes cantidades de gases, por cuya razón la mezcla
fundente tiende a subirse, proyectando partículas de la masa fundida sobre las paredes del crisol o
fuera de él.

c) Bórax anhidro. - El bórax fundido disuelve, un gran número de óxidos metálicos, como por ejemplo:
FeO; Al2O3, Cr2 O8, etc., y además disuelve grandes cantidades de sílice.

𝐵4𝑂7 = 2𝑁𝑎𝐵𝑂2 + 𝐵2𝑂3 (13)

d) Litargirio. - Es el reactivo más importante en la fundición. Una parte del litargirio (PbO) se reduce a
plomo metálico mediante el almidón o cualquier otro reductor. Desempeña este plomo el papel de
colector del oro y la plata contenida en el mineral. El resto del litargirio actúa en parte oxidando las
impurezas metálicas o bien pasa a formar la escoria al estado de silicato de plomo.
e) Sílice. - La sílice actúa como un escorificador del fierro principalmente:
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𝑆𝑖𝑂2 + 𝐹𝑒𝑂 = 𝐹𝑒𝑆𝑖𝑂3 (14)

Reacciona además con el PbO, Na, CO3; etc

𝑆𝑖𝑂2 + 𝑃𝑏 = 𝑃𝑏𝑆𝑖𝑂3 (15)

𝑆𝑖𝑂2 + 𝑁𝑎2𝑆𝑖𝑂3 + 𝐶𝑂2 (16)

f) cloruro de sodio. - Se usa como cubierta de fundición, por ser muy fluido y no descomponerse al
estado de fusión.
g) Nitrato potásico. - Se usa como oxidante en los minerales piritosos. Se prefiere siempre el nitrato
potásico al nitrato sódico por no ser higroscópico.
h) Plata metálica. - Se usa plata metálica, pura laminada, para encuartar en: los análisis de oro a fin de
obtener así una aleación de oro y plata con un exceso de este último metal.
i) Crisoles. - Para fundir el mineral con la mezcla de reactivos necesarios se usan crisoles de arcilla,
siendo los más aconsejables para análisis de oro.
j) Copelas. - Las copelas son fabricadas de cenizas de hueso y magnesita. Se utilizan para separar el
oro y la plata del plomo que ha actuado como colector, y además de las otras impurezas metálicas
que generalmente acompañan al botón auro-argentífero.
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III. PROCEDIMIENTO PARA APLICAR LA TECNICA

Se detallará los diversos materiales, equipos, reactivos y procedimientos de los métodos empleados, y se
describe también la técnica a aplicar el de encuarte por filtración. Para la medida de oro.

El procedimiento contiene varios procesos de los cuales los datos cuantitativos son registrados en la hoja
de trabajo generado estos procesos son:

 Pesado de muestra
 Fundición
 Copelación
 Partición (para el método gravimétrico)
 Calcinar (para el método gravimétrico)
 Pesado del oro (para el método gravimétrico)
 Digestión (para el método de absorción atómica)
 Aforar y agitar la muestra (para el método de absorción atómica)
 Lectura del oro en el equipo de absorción atómica.
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Diagrama de flujo del procedimiento de análisis de oro

3. PROCEDIMIENTOS DE ANÁLISIS DE ORO.

Se aplica estos métodos para analizar oro en: Concentrado de Pb, Concentrado de Cu Concentrado de Zn y
muestras geoquímicas.
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3.1 MÉTODO GRAVIMÉTRICO.

a) Pesado y fundición.
Las muestras de minerales para los ensayos de oro se preparan hasta obtener un tamaño de partícula
de 75 µm, lo que equivale a malla # 200 (100 %).

- Pesado.
• Desde 5 gramos hasta 20 gramos.
- Materiales.
• Bolsa de plástico de 8 pulgadas x 6 pulgadas de polietileno
• Espátulas
• Brochas
• Platillo metálico para pesado.
- Equipos.
• Balanza analítica con cuatro dígitos.
- Procedimiento.
• Crear las hojas de trabajo, donde se registra el orden de trabajo, el orden numérico de las
muestras, el código de la muestra, y la trazabilidad del proceso
• Enumerar las bolsas.
• Pesar las muestras en las bolsas respectivas y registrar los pesos en la hoja de trabajo.

b) Fundición.
- Materiales.
• Espátula de plástico
• Espátula metálica
• Platillo metálico
• Yunque
• Martillo.

- Equipos.
• Balanza analítica de dos dígitos
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• Horno de fusión.
- Reactivos.
• Harina
• Nitrato de potasio,
• Bórax,
• Litargirio (flux)
- Procedimiento:
• Agregar los reactivos fundentes, 4 a 5 g de KNO3 o harina 2 a 3 g según sea el caso y 160 g
de flux (litargirio), todos estos valores se registran en la hoja de trabajo.
La composición del fundente frecuentemente usado se muestra en la tabla 3.1
Tabla 3.1: Composición del fundente.

Litargirio 67 %
Carbonato 23 %
Bórax 3%
Sílice 7%

• Usar crisoles para la fundición, crisoles #40, enumerar los crisoles según el orden de la bolsa.
• Homogenizar la muestra en la bolsa plástica y colocar en los crisoles de acuerdo al orden
establecido.
• Cargar los crisoles al horno de fundición ordenadamente, a la temperatura de 850 °C ± 20 °C
por 40 min aproximado luego subimos la temperatura a 1050 °C ± 20 °C por 50 min
aproximado.
• Descargar las copelas y colar la muestra fundida en las lingoteras; una por una
sucesivamente.
• Una vez enfriado las muestras en las lingoteras recoger los régulos y limpiar de la escoria con
golpes fuertes sobre un yunque con un martillo, dándole la forma de un cubo.
• Enumerar todos los régulos según el orden establecido.
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c) Copelación
- Materiales;
• Crisoles # 9,
• Pinzas metálicas especiales.
- Equipos;
• Horno de fusión,
• microbalanza con cuatro dígitos,
• Balanza analítica de dos dígitos.
- Reactivos;
• Plomo laminado,
• Plata metálica electrolítica.
- Procedimiento
• Cargar las copelas previamente enumeradas al horno a la temperatura de 960 °C ± 20 °C y
dejar que deshidrate por 20 minutos.
• Registrar el orden de la copelación en la hoja de trabajo físico (regulo-títulos).
• Cargar los régulos en cada copela según descrito en la hoja de trabajo.
• El proceso dura aproximadamente 60 minutos, a una temperatura de 960 °C ± 20 °C.
• Abrir la rampa de ventilación del horno para que ingrese aire y oxide el plomo por completo.
• El punto final de la copelación sucede cuando se observa un destello en cada copela
(“relampagueo”). El resultado es un botón de oro y plata (doré).
• Luego del destello (o la finalización del tiempo de proceso de copelación) esperar 10
segundos y retirar las copelas del horno, según el orden descrito en la hoja física.
• Codificar las copelas con el dore, de acuerdo a lo registrado en la hoja de trabajo.
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d) Pesado y partición del dore, si el Au > 5ppm

- Materiales;
• Crisoles de porcelana,
• Martillo,
• Brocha metálica de cerda de bronce,
• Tenazas especiales,
• Yunque,
• piseta.
- Equipos;
• micro balanza,
• Plancha de ataque químico,
• Horno de fusión.
- Reactivos,
• Ácido nítrico al 15 %,
• Ácido nítrico al 33 %.
• Agua desionizada
- Procedimiento
• Antes de limpiar los dores verificar el orden descrito en la hoja de trabajo.
• Limpiar los dores con la ayuda de las tenazas especiales y la cerda de bronce.
• Pesar el doré en la micro balanza de precisión. (oro y plata) y registrar los pesos.
• Martillar los dores para reducirlo en una pieza delgada o lámina.
• Colocar la lámina de dores n los crisoles de porcelana previamente codificadas.
• Agregar 10 ml de ácido nítrico al 15 %, para su digestión y colocar en la plancha
aproximadamente a 110 °C por 60 minutos.
• Decantar, lavar y agregar ácido nítrico al 33 %. Nuevamente llevar a la plancha
aproximadamente a 160 °C por 60 minutos.
• Termina la digestión por la aparición del Au (color característico beige oscuro).
• Retirar el crisol de la plancha y dejar enfriar por 5 minutos.
• Decantar, lavar con agua destilada y decantar nuevamente.
• Llevar a secar el crisol a la plancha por 5 minutos aproximadamente a 110 ºC.
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• Calcinar el botón de oro en el horno de fusión aproximadamente a 750 °C ± 20 °C por 20

segundos.
• Retirar y dejar enfriar a temperatura ambiente por 10 min.
• Pesar el botón de oro en la micro balanza, y registrar los pesos.

3.1.1 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO DEL ORO PARA EL MÉTODO GRAVIMÉTRICO.

a) Cálculo y expresión de resultados

La presente ecuación es para calcular el oro por el método gravimétrico.

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3.2 MÉTODO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

a) Pesado y fundición.
Las muestras de minerales para los ensayos de oro se preparan hasta obtener un tamaño de
partícula de 75 µm, lo que equivale a malla # 200 al 100 %.
- Pesado.
• El peso de las muestras varía desde 5 gramos hasta 20 gramos.
• materiales.
• Bolsa de plástico de 8 pulgadas x 6 pulgadas de polietileno
• Espátulas
• Brochas
• Platillo metálico para pesado.
- Equipos.
- Balanza analítica con cuatro dígitos.Procedimiento.
• Crear las hojas de trabajo, donde se registra el orden de trabajo, el orden numérico de las
muestras, el código de la muestra, y la trazabilidad del proceso (ver anexo B)
• Enumer las bolsas.
• Pesar las muestras en las bolsas respectivas y registramos los pesos en la hoja de trabajo.

b) Fundición.
- Materiales.
• Espátula de plástico
• Espátula metálica
• Platillo metálico
• Yunque
• Martillo.
- Equipos.
• Balanza analítica de dos dígitos
• Horno de fusión.

- Reactivos.
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• Harina
• Nitrato de potasio,
• Bórax,
• Litargirio (flux)
- Procedimiento:
• agregar los reactivos fundentes, 4 a 5 g de KNO3 o harina 2 a 3 g según sea el caso y 160 g de
flux (litargirio), todos estos valores se registran en la hoja de trabajo.
• Usar crisoles para la fundición, crisoles #40, enumerar los crisoles según el orden de la bolsa.
• Homogenizar la muestra en la bolsa plástica y colocar en los crisoles de acuerdo al orden
establecido.
• Cargar los crisoles al horno de fundición ordenadamente, a la temperatura de 850 °C ± 20 °C
por 40 min aproximado luego subimos la temperatura a 1050 °C ± 20 °C por 50 min
aproximado.
• Descargar las copelas y colar la muestra fundida en las lingoteras; una por una
sucesivamente.
• Una vez enfriado las muestras en las lingoteras recoger los régulos y limpiar de la escoria con
golpes fuertes sobre un yunque con un martillo, dándole la forma de un cubo.
• Enumerar todos los régulos según el orden establecido.

c) Copelación
- Materiales;
• Crisoles # 9,
• Pinzas metálicas especiales.
- Equipos;
• Horno de fusión,
• microbalanza con cuatro dígitos,
• Balanza analítica de dos dígitos.
- Reactivos;
• Plomo laminado,
• Plata metálica electrolítica
 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO DE PLATA Y ORO

- Procedimiento
• Cargar las copelas previamente enumeradas al horno a la temperatura de 960 °C ± 20 °C y
dejar que deshidrate por 20 minutos.
• Registrar el orden de la copelación en la hoja de trabajo (regulo- títulos).
• Cargar los régulos en cada copela según descrito en la hoja de trabajo.
• El proceso dura aproximadamente 60 minutos, a una temperatura de 960 °C ± 20 °C.
• Abrir la rampa de ventilación del horno para que ingrese aire y oxide el plomo por completo.
• El punto final de la copelación sucede cuando se observa un destello en cada copela
(“relampagueo”). El resultado es un botón de oro y plata (doré).
• Luego del destello (o la finalización del tiempo de proceso de copelación) esperar 10
segundos y retirar las copelas del horno, según el orden descrito en la hoja de trabajo.
• Codificar las copelas con el dore, de acuerdo a lo registrado en la hoja de trabajo.
d) Digestión: Si el Au < 5ppm
- Materiales;
• Tubos de vidrio con aforo de 10 ml,
• Martillo,
• Brocha metálica de cerda de bronce,
• Tenazas especiales,
• Yunque,
• Gradilla metálica,
• Parafilm.
- Equipos
• Plancha de ataque químico,
• Equipo de absorción atómica.
- Reactivos;
• Ácido nítrico al 30%,
• Ácido clorhídrico concentrado,
• Agua desionizada.
- Procedimiento
• Colocar el dore en los tubos de ensayo previamente enumerados, con su respectiva gradilla
de trabajo, se le agrega 1 ml de ácido nítrico al 30%, proceso de disolución de la plata.
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• Llevar al baño María la gradilla de tubos con la muestra, para la disolución de la plata y
eliminar los gases nitrosos. Por un tiempo de 60 min.
• Luego es retirado, enfriado y se adiciona 1.5 ml o 3 ml de ácido clorhídrico concentrado para
la disolución del oro.
• Se agita la solución tubo por tubo periódicamente para un buen ataque del oro hasta notar
una aclaración parcial de la solución, sin presencia de gases nitrosos (2,5 horas aprox.)
• Se retira la gradilla se deja enfriar y se afora con agua desionizada para obtener un volumen
final de 5 ml o 10 ml.
• Luego los tubos se tapan con parafina, agitar y llevados al área de instrumentación para su
posterior lectura en los equipos de absorción atómica.

3.2.1 PARA EL MÉTODO DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

a) Cálculo y expresión de resultados

La presente ecuación es para calcular el oro por el método de Absorción atómica.
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IV. CONCLUSION

Se explicó la obtención del oro por métodos gravimétrico y absorción atómica. Asimismo, se describe la
ley de Lambert es fundamental que nos ayude a poder graficar nuestra absorbancia y la concentración
Se describió el método de absorción atómica es una técnica para determinar la concentración de un
elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de más
de 62 metales diferentes en una solución.
Se pudo determinar la cantidad proporcionada del oro presente en la muestra, eliminando así todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente del compuesto de la
composición definida que sea susceptible de pesarse, el método gravímetro vimos que es un método
analítico o cuantitativo, que se puedo medir el peso con una balanza analítica y sin llevar acabo el análisis
por volatilización.
También vimos que el análisis gravímetro es uno de los métodos más exacto y preciso
Los cálculos se realizaron a base en los pesos atómicos y moleculares y que se fundamentan en una
constancia en la composición de las sustancias puras y en las relaciones ponderales.
Se presentó el trabajo que se realizó para la determinación por métodos gravimétricos y absorción
atómica del oro, que dicho trabajo permitirá ampliar nuestros conocimientos.
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V. BIBLIOGRAFÍA

- https://www.youtube.com/watch?v=ah7nX7R38yI&feature=emb_title

- Sen Gupta. J.G., Repaso de los Métodos para la Determinación de los Metales del Grupo del
Platino, Plata y Oro por Espectrocospía de Absorción Atómica, Miner. Sci. Vol. 5 - No. 3, julio de
1973.

- Haffty J., Riley L. B. y Goss. W. D., Manual sobre Ensayo al Fuego y Determinación de los Metales
Nobles en los Materiales Geológicos, Estudio Geológico, Boletín 1445. Washington, D.C.: Estados
Unidos de América. Ministerio del Interior, 1977.
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