Masa temperatura analizo

tipa aparato por gravimetria termoanalizo (Setaram TG-DTA 92 B); oni ne desegnis la tubon por malvarmiga akvo

Gravimetria termoanalizo aŭ termogravimetrio estas tekniko de termoanalizo, branĉo de fizika kemio por esplorado de materialoj. Gravimetria termoanalizo estas daŭre registri masoŝanĝojn de materialo, kiel funkcio de temperaturo kaj tempo, premo kaj gasa konsisto.

Procezo

Oni metas specimenon de studata materialo (eble 1 mg ĝis 100 mg, sed foje ĝis 100 g) sur la vekto de aŭtomata mikropesilo, ankaŭ nomata termopesilo, kie la vekto kaj la specimeno estas en forno. La forna temperaturo estas regata laŭ programita temperaturo/tempo profilo (plejofte), aŭ en la rapidoregata reĝimo, kiel la programita valoro de la pezoŝanĝoj kaŭzas temperaturan ŝanĝon kiel necesas por atingi kaj teni la deziratan pezoŝanĝan rapidon. La plej oftaj profiloj estas: rapidi al izotermo kaj teni tie por specifa tempo, aŭ konstanta rapido de temperatura (mal)pliiĝo, aŭ kombinaĵoj de profiloj.

La gasa ĉirkaŭaĵo de la specimeno povas esti: aero, vakuo, inerta gaso, oksidiga gaso, redukta gaso, reakciema gaso, vaporo de likvo, aŭ memgenerata gaso. La premo povas esti vakuo, aŭ ordinara premo (101 kPa), aŭ alta premo.

Oni utiligas gravimetrian termoanalizon por studi: stabilecon je altaj temperaturoj, malkombinon, deshidratigon, oksidigon, mezuri volatilan enhavon, gasan korodadon, ktp. Oni povas kalkuli kinetajn konstantojn de neinversigeblaj procesoj. Difuzado afektas inversigeblajn procesojn, do kalkuli kinetajn konstantojn estas malfacile. La grando de la specimeno povas afekti la procesojn kiuj okazas dum termoanalizo. Ekzemple por granda specimeno, la memgenerata atmosfero povas esti pli signifa.

La kutimaj metodoj de gravimetria termoanalizo plejofte celas analizi materialojn. Alia ebleco de gravimetria termoanalizo estas studi sintezi materialon. Industriaj procesoj, ekzemple kemia vapordeponado, kemia vaporenfiltrado, metalurgia karburado, sintezi karbon-karbonajn kunmetaĵojn, estas studeblaj per gravimetria termoanalizo de grandaj specimenoj.

Kalibri la aparaton

Por kalibri la temperaturon de termopesilo oni povas utiligi metalon aŭ alojon, kiu montras ĉe specifa temperaturo Curie-transiron. Taŭgaj materialoj estas nikelo (Tr. 360  °C) kaj fero (Tr. 768  °C). En praktiko, la muestro devas esti en forta ekstera magneta kampo. La transiro detektiĝas kiel ŝajna ŝanĝo en maso. La mezurita temperaturo de la transiro dependas de la hejtada rapido. Do, necesas kalibri por diversaj hejtadaj rapidoj kaj por diversaj substancoj kies transiroj okazas ĉe diversaj temperaturoj tra sufiĉa temperatura amplekso.

Gravimetria termoanalizo de kalcia oksalato monohidrata en inerta gaso

Por kalibri la mason necesas utiligi substancon kies maso ŝanĝiĝas dum hejtado. Ekzemple kalcia oksalato monohidrata, en inerta gaso (sen oksigeno), malkombiniĝas laŭ tri stadioj:

1. Eligo de hidratakvo: $\mathrm {CaC_{2}O_{4}*H_{2}O\longrightarrow \ }$ $\mathrm {\ CaC_{2}O_{4}+H_{2}O}$ kun Δm = 12,33 % laŭ maso
2. Eligo de karbona monoksido formante karbonan karbonaton: $\mathrm {CaC_{2}O_{4}\longrightarrow \ }$ $\mathrm {\ CaCO_{3}+CO}$ kun Δm = 19,17 % laŭ maso relative al la maso de kalcia oksalato monohidrata
3. Eligo de karbona dioksido formante kalcian oksidon: $\mathrm {CaCO_{3}\longrightarrow \ }$ $\mathrm {\ CaO+CO_{2}}$ kun Δm = 30,12 % laŭ maso relative al la maso de kalcia oksalato monohidrata.